兴发集团子公司湖北泰盛申请砜吡草唑中间体连续化合成方法专利

近日，兴发集团全资子公司湖北泰盛化工有限公司申请的一项名为″一种砜吡草唑中间体的连续化合成方法″的专利公开，申请公布号CN119798243A。专利提供一种高收率，高纯度连续化合成砜吡草唑中间体的方法。

砜吡草唑（Pyroxasulfone）具有很好的市场开发前景，作为优良的苗前土壤处理剂，作用机理与经典土壤处理剂乙草胺、精异丙甲草胺相同，但用药量只有它们的1/10左右。且该产品防治谱广，可以安全地用于玉米、棉花、花生、小麦、向日葵等作物；可有效防除狗尾草属、马唐属、稗属等禾本科杂草以及苋属、曼陀罗属、茄属、苘麻属等阔叶杂草。

目前，合成砜吡草唑的两种主要路线如下：

仅从路线对比而言，路线二相较于路线一少一步氯化，工业化应该更具有优势；但由于路线二中中间体2和中间体5对接合成中间体7的过程使用大大过量的碱，反应过程放热剧烈，工艺较难控制，会产生较多中间体5以及中间体1的二聚杂质难以 除去，使得中间体7的收率和纯度较低（收率通常为85%左右，纯度为88%左右），影响后续反应，生产成本较高，实际工业化并无太大优势。

而中间体7的合成路线中，中间体2只有在较强的碱性下才能保持稳定，否则会有较多杂质1生成；为了减少杂质1生成，会加入过量的化合物5，而过量的化合物5又会产生杂质2和杂质3，难以纯化，使得产物纯度偏低。其次，中间体2和化合物5碱性条件混合后并不会生成化合物7，必须在调节pH为酸性后才会转化为化合物7，因此如何在调节pH过程中减少或避免杂质1的产生是提升收率和纯度的关键。

为解决上述问题，本发明提供一种砜吡草唑中间体的连续化合成方法。该方法通过改变传统制备工艺，解决了现有合成工艺不稳定，杂质多，收率和纯度偏低的问题，提供一种高收率，高纯度连续化合成砜吡草唑中间体7的方法。提高了原料的利用率和反应效 率，反应时间由原来的3小时缩短至20分钟以内，减少了三废的产生，降低了产品的生产成本。

本发明所述合成方法中用到的化合物及合成方法，路径如下：

来源: AgroPages (世界农化网)